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农药标准物质(四)

 
 


2,蒸馏步骤和注意事项

(1)蒸馏装置的组成

真空蒸馏装置主要由三部分组成,包括蒸馏部分,泵送部分和它们之间的保护和压力测量装置。

1蒸馏段:蒸馏段由蒸馏瓶,冷凝器和接收瓶组成。脱水缸有一个双颈K字形滗水器,一个颈部插入温度计,另一个颈部有毛细管,以防止碰撞。冷凝器使用普通的冷凝器管,接收瓶是普通的接收瓶。

2泵部分及保护和压力测量装置:这两部分主要由真空泵,真空软管,保护装置和压力测量装置组成。在保护系统中,必须有一个安全瓶,主要用于调节系统压力和放气。闭式压力表用于测量系统中的实际压力。有3个吸收塔,第一个填充无水氯化钙或硅胶吸水;第二种是用颗粒状氢氧化钠填充酸吸收;第三种是用石蜡填充以吸收碳氢化合物气体。当普通旋片式真空泵未达到工作压力时,真空扩散泵也应串联连接。

真空蒸馏时,要保证系统不泄漏,界面应涂上真空油脂,而普通软管不能用真空软管代替。

(2)蒸馏的具体步骤

1喂料:液体的量不应超过Krebs蒸馏瓶体积的一半,以防止凸起或液滴被蒸汽带走。 Kjeldahl蒸馏瓶应浸入2/3的浴中。

2减压泄漏检测,压力调节:调节到所需压力,如敌敌畏为0.1 Pa。真空蒸馏,采用磁力加热搅拌器是一种非常简单有效的方法。

3加热:100℃以下的样品为水浴,100~250℃油浴(甘油等),250℃以上的沙浴,超过250℃时不能使用玻璃蒸馏器。

4沸腾:此时,温度计显示急剧上升。

5蒸馏:开始蒸馏时既不快也不太慢,控制速度为每秒l~2滴。取前面的分数,观察压力和温度的变化。当达到所需的沸点时,更换接收瓶;当温度超过所需馏分的沸点时,停止蒸馏。真空蒸馏方法对于在常压下易于蒸馏或易于通过加热分解的样品非常有效。通常需要进行2至3次重蒸馏以满足要求。(3)蒸馏预防措施

首先将温度计的水银球的上限和克雷布斯滗析器的分支的下限搅拌,减压,然后加热。

适用于真空蒸馏方法的农药是:丁酸2,4-丁酯,敌敌畏,米糠和草。

(3)柱层析

柱色谱的特征在于广泛的应用,适用于固体和液体,易于操作和高分离效率。

1.柱层析的基本原理

根据固定相组分的不同工作原理,柱层析可分为吸附色谱,分配色谱,离子交换色谱和排阻色谱。农药纯化通常用于吸附色谱和分配色谱。

(1)吸附色谱:吸附色谱根据固定相(吸附剂)对混合物中各组分的不同吸附容量进行分离和纯化。例如,使用硅胶作为固定相,当混合物的溶液流过固定相时,混合物中的组分被吸附在硅胶颗粒的表面上:柱用单一溶剂或混合物洗涤溶剂作为流动相,由于硅胶对混合物的影响。各组分的吸附容量不同,吸附在硅胶上的组分以不同的速度解吸并返回溶剂。随着溶剂向前移动,解吸的组分遇到新的吸附剂并再次吸附不相等的吸附力。随着新的流动相流动,它们再次解吸到流动相中。前进。因此,在塔上连续进行吸附,解吸,再吸附和解吸,使得在吸附剂表面上混合物中各组分的吸附容量的微小差异在重复积聚后变得很大。结果,具有小吸附力的组分首先从塔中流出,并且具有大吸附力的组分从塔流出,从而实现分离的目的。

(2)分配色谱:分配色谱法与吸附色谱法的不同之处在于,基于两相之间的分配系数的差异实现混合物中组分的分离。吸附色谱基本上属于液 - 固色谱,而分配色谱属于液 - 液色谱。

2.柱层析的基本操作步骤

(1)选择柱:柱的长度与柱的直径之比优选为10:1,并且碱性滴定管可以用作柱。

(2)吸附剂的选择:吸附剂的要求是:1不溶于选定的洗脱液; 2未与洗脱液和分离的组分发生化学反应,也未催化; 3无色,粒径均匀,细度适宜。通常使用的吸附剂是硅胶,氧化铝,Florisil等。通常,分离极性强的物质,选择吸附力小的吸附剂;对于极性较弱的物质,应选择吸附力强的吸附剂。

(3)填充吸附剂:填充吸附剂时,要求均匀一致。采用干法和湿法填充,干法不易均匀填充,湿法易于安装色谱柱。湿法是称量适量的吸附剂,一般为分离样品质量的50倍,加入溶剂调和,调整后倒入色谱柱中,使其自然缓慢沉降。

(4)选择洗脱液:可以通过薄层色谱法选择理想的洗脱液。选择原则:分离极性农药,使用吸附能力弱的吸附剂和极性强的溶剂作为洗脱液;分离极性较弱的农药时,最好使用吸附能力较强的吸附剂,极性为弱溶剂。当单一溶剂作为洗脱液不理想时,可加入一些更极性或更弱的溶剂以调节洗脱液的极性以实现最佳分离。

(5)洗涤柱:加入洗脱液,除去色谱柱中残留的空气,使色谱柱更加紧密均匀,保持色谱柱顶部干燥。

(6)装载:待洗涤的洗脱液距离填料平面约1mm,并加入待分离的组分。以每滴1滴或每4秒1滴的流速滴加洗脱液。在操作过程中,防止色谱柱顶部进入空气,并且不要将色谱柱填料暴露在空气中。

(7)洗脱:根据分离,将组分切割收集,鉴定,得到高纯度的级分,然后蒸馏得到纯农药。

柱色谱法适用于杀虫剂如毒死蜱,丁草胺和2,4-丁基丁酯的纯化。

(4)区域熔融净化方法(区域熔化方法)

区熔融纯化方法是根据在相变中纯化农药中组分的再分配原理获得相对纯的组分的纯化方法。杂质通常会降低纯物质的熔点。当熔化区移动时,杂质可以一起移动并在一端富集,纯物质在相反方向上移动并在另一端富集。该方法设备简单,净化效率高,操作自动化,适用范围广。一般操作首先水平纯化6次,然后垂直纯化一次。该方法适用于六六六个异构体的农药的纯化。

(5)升华法

所谓的升华是指物质在不通过液态的情况下直接从固态变为气态的现象,并且这种农药必须具有相对高的蒸气压。升华和大气压有两种方法。可以升华的农药种类包括:硫,六氯环己烷,乙基氯化汞和磷化铝。升华法很少用于制备纯农药。参考:农药残留分析

相关链接:

农药标准物质(1)

农药标准物质(2)

农药参考物质(3)

关键词:农药标准物质,农药残留,质量控制,国家标准物质网络

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